Robert

Roztwór 100 g 2,5-dimetoksybenzaldehydu w 220 g nitrometanu potraktowano 10 g bezwodnego octanu amonu i ogrzewano na łaźni parowej przez 2,5 godziny, od czasu do czasu mieszając. Z ciemnoczerwonej mieszaniny reakcyjnej usunięto nadmiar nitrometanu pod próżnią, a pozostałość samorzutnie wykrystalizowała. Ten surowy nitrostyren oczyszczono przez zmielenie w IPA, odsączenie i wysuszenie na powietrzu, otrzymując 85 g 2,5-dimetoksy-beta-nitrostyrenu jako żółto-pomarańczowy produkt o odpowiedniej czystości do następnego etapu. Dalsze oczyszczenie można osiągnąć przez rekrystalizację z wrzącego IPA.

---

Do kolby okrągłodennej o pojemności 2 l wyposażonej w mieszadło magnetyczne i umieszczonej w atmosferze obojętnej dodano 750 ml bezwodnego THF, zawierającego 30 g LAH. Następnie dodano w roztworze THF 60 g 2,5-dimetoksy-beta-nitrostyrenu. Ostateczny roztwór miał brudny żółto-brązowy kolor i utrzymywano go w temperaturze wrzenia przez 24 godziny. Po schłodzeniu nadmiar wodorku został zniszczony przez wkroplenie IPA. Następnie dodano 30 ml 15% NaOH w celu przekształcenia nieorganicznych substancji stałych w dającą się odfiltrować masę. Mieszaninę reakcyjną przesączono, a placek filtracyjny przemyto najpierw THF, a następnie MeOH. Połączone roztwory macierzyste i popłuczyny pozbawiono rozpuszczalnika pod zmniejszonym ciśnieniem, a pozostałość zawieszono w 1,5 litra wody. Zakwaszono go HCl, przemyto 3x100 ml CH 2 Cl 2 , silnie zalkalizowano 25% NaOH i ponownie wyekstrahowano 4x 100 ml CH 2 Cl 2 .2C-H ), który bardzo szybko wychwytuje dwutlenek węgla z powietrza.

---

Do dobrze wymieszanego roztworu 24,8 g 2,5-dimetoksyfenetylaminy w 40 ml lodowatego kwasu octowego dodano 22 g pierwiastkowego bromu rozpuszczonego w 40 ml kwasu octowego. Po kilku minutach doszło do powstania ciał stałych i jednoczesnego wydzielania znacznego ciepła. Mieszaninie reakcyjnej pozwolono powrócić do temperatury pokojowej, przesączono, a ciała stałe przemyto oszczędnie zimnym kwasem octowym. To była sól bromowodorkowa. Istnieje wiele skomplikowanych form soli, zarówno polimorficznych, jak i hydratów, które mogą sprawić, że izolacja i scharakteryzowanie 2C-B jest zdradliwe. Najszczęśliwszą drogą jest wytworzenie nierozpuszczalnej soli chlorowodorkowej za pomocą wolnej zasady. Całą masę wilgotnej soli kwasu octowego rozpuszczono w ciepłej wodzie, zalkalizowano 25% NaOH do pH co najmniej 11 i wyekstrahowano 3x100 ml CH 2 Cl 2 . Usunięcie rozpuszczalnika dało 33. 7 g pozostałości, którą przedestylowano w temperaturze 115-130 °C pod ciśnieniem 0,4 mmHg. Biały olej, 27,6 g, rozpuszczono w 50 ml wody zawierającej 7,0 g kwasu octowego. Ten klarowny roztwór energicznie mieszano i potraktowano 20 ml stężonego HCl. Nastąpiło natychmiastowe utworzenie bezwodnej soli chlorowodorku 2,5-dimetoksy-4-bromofenetylaminy (2C-B). Ta masa kryształów została usunięta przez filtrację (można ją znacznie poluzować przez dodanie kolejnych 60 ml wody), przemyta niewielką ilością wody, a następnie kilkoma 50 ml

View more